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Title: Estandarización de un método analítico para cuantificación de eucaliptol, alcanfor y mentol en ungüentos por GC-FID y GC-MS
Authors: Daga Quisbert, Mery
Keywords: Ungüentos, eucaliptol, alcanfor, mentol, metanol, GC-FID
Issue Date: 11-Dec-2018
Abstract: En el presente trabajo se estandarizó un método analítico previa extracción de los principios activos en ungüento tópico utilizando metanol como solvente de extracción y posterior determinación de eucaliptol, alcanfor y mentol por cromatografía de gases con detector de ionización de llama para la cuantificación simultánea con estándar interno (Fenchona) considerando parámetros estadísticos, como la especificidad, linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud y precisión (repetibilidad y precisión intermedia). Los tiempos de retención que presentaron los analitos fueron: Eucaliptol (tr=8,26 min), alcanfor (tr =14.28 min), mentol (tr =13.13 min) y estándar interno fenchona (tr =11.13 min), los picos en el cromatograma tuvieron una buena separación utilizando helio (0.52 mL/min) como gas portador en una columna capilar dentro de un tiempo de ejecución de 15.4 minutos para las soluciones estándar. Para las muestras se adiciono una rampa de temperatura a 2°C/min hasta 250 °C durante 5 min y el tiempo de ejecución cromatográfico total fue de 35.4 minutos, con el fin de permitir la elución de compuestos provenientes de la matriz. En la especificidad del método se confirmó con los cromatogramas generados que no experimentaron interferencias con los picos de interés. El rango lineal para el eucaliptol fue de 0-1000 µg/mL (r2= 0.999), mientras que del alcanfor fue de 0-998 µg/mL (r2 = 0.994) y de mentol fue 200-1000 µg/mL (r2 = 0.997). Los límites de cuantificación fueron: 0.27, 0.54 y 0.33 µg/mL para eucaliptol, alcanfor y mentol respectivamente. La recuperación de cada analito a 50, 100 y 150% de los niveles de concentración realizado por adición estándar según las especificaciones de la etiqueta, reportaron valores promedios de 88.5, 93.3 y 96.5 % de eucaliptol, alcanfor y mentol, respectivamente. El porcentaje de recuperación de cada analito para el método mostró una precisión aceptable con baja desviación estándar relativa RSD (0.14-3.82 %). Un RSD para la precisión intermedia (análisis inter-día) fue menor a 3.86 %. El método estandarizado se aplicó con éxito en muestras de ungüento preparado reportando contenidos de 1.38, 3.86 y 5.86 % de eucaliptol, alcanfor y mentol respectivamente y valores de RSD entre 0.76-1.89%, menores al 5%, lo que significa una buena precisión del método analítico. Los parámetros de la estandarización han reportado valores dentro de los criterios de aceptación para éstas medidas, permitiendo el uso de la técnica para el análisis en muestras de ungüentos.
URI: http://hdl.handle.net/123456789/12797
Appears in Collections:4. Trabajos de Grado de Maestrias - Gestión 2014

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